Ejercicios de extracción líquido-líquido

Diferentes tipos de extracción

Extracción discontinua: se la llama también “extracción líquido-líquido”, en este caso el procedimiento consiste en la transferencia de una sustancia de una fase a otra y se desarrolla entre dos líquidos inmiscibles, esto quiere decir que son incapaces de ser mezclados sin la división de fases. Las dos fases líquidas de la extracción son la acuosa y orgánica. En este tipo de extracción el componente se encuentra disuelto en un disolvente que generalmente es el agua y para poder separarlo usamos uno que puede ser un solvente orgánico como el éter que son inmiscibles entre ellos. Luego se mezclan ambas sustancias en un embudo de separación y se deja reposar por un tiempo para que después se divida en dos fases, de esta forma el compuesto se distribuye en las capas o fases acorde a sus solubilidades relativas.

Extracción continua: conocida también como “extracción sólido-líquido”, en este tipo se dividen uno o más componentes de una mezcla sólida a través de un disolvente líquido.  Se desarrolla en dos etapas distintas. Se lleva a cabo un contacto del disolvente con el sólido que permite la mezcla del soluto o componente soluble al disolvente. Esto se realiza a una temperatura ambiente o cálida pero en este caso para impedir la pérdida del disolvente se efectúa una ebullición a reflujo.

Extracción selectiva: este tipo de extracción se utiliza para separar mezclas de compuestos orgánicos según la acidez, basicidad o de la neutralidad de los mismos.

Extracción simple: de esta forma se dividen las sustancias acorde al sistema de extracción que se utilice. La técnica se basa en el grado de solubilidad de un compuesto en un líquido en particular, por ejemplos, si tenemos una sal disuelta en un disolvente orgánico y agregamos uno acuoso como agua entonces la sal desaparecerá del disolvente orgánico y se disolverá en la fase acuosa.

En otro supuesto caso podemos encontrar dos disolventes no miscibles agitamos la mezcla con una sustancia que tenga la propiedad de poder dividirse entre los dos líquidos. Después de haber dejado reposar la sustancia se separarán dos fases líquidas y así obtenemos concentraciones de soluto que son independientes del volumen de sus fases.

Extracción múltiple: es un tipo de extracción a contracorriente que efectúa la división por medio de tubos de extracción.  De esta forma, la fase inferior permanece estable en cambio la fase superior es móvil. Así se transfiere la fase superior de un tubo al siguiente a través de un recipiente de extracción.

Decantación

       A través de un proceso llamado decantación es que se desarrolla la separación de sustancias de la que hablábamos anteriormente, la extracción nunca es completa y total pero se obtienen mejores resultados cuando la cantidad del segundo disolvente se divide en diferentes fracciones y de esa forma se hacen extracciones de cada una de ellas para finalmente juntarlas y hacer una única extracción.

La extracción

      

        La extracción es la técnica empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente.

           En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de las soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosas y orgánica, de acuerdo con sus solubilidades relativas.

       De este modo, las sales inorgánicas, prácticamente insolubles en los disolventes orgánicos más comunes, permanecerán en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgánicos que no forman puentes de hidrógeno, insolubles en agua, se encontrarán en la orgánica.

Proceso de extracción

         Equipo y procedimiento

        El aparato utilizado en las extracciones es el embudo de separación que se muestra en la figura. El tapón y la llave, que deben estar bien ajustados, se lubrican con una grasa adecuada antes de cada uso.

       El embudo de decantación debe manejarse con ambas manos; con una se sujeta el tapón asegurándolo con el dedo índice- y con la otra se manipula la llave. Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presión de su interior; se agita con suavidad durante uno o dos segundos y se abre de nuevo la llave.

        Después de separadas ambas fases, se saca el inferior por la llave y la superior por la boca; así se previenen posibles contaminaciones. El número de extracciones necesarias en cada caso particular depende del coeficiente de reparto y de los volúmenes relativos de agua y de disolvente. La posición relativa de las capas acuosa y orgánica depende de sus densidades. En caso de duda puede determinarse la identidad de cada una de ellas ensayando la solubilidad en agua de unas gotas de la misma. Es una medida prudente, en especial cuando se trata de reacciones nuevas, conservar todos los extractos y líquidos residuales hasta comprobar que se obtiene el producto final con el rendimiento esperado; sólo entonces debe procederse a la limpieza.

¿Qué es la extracción líquido-líquido?

         La extracción (separación) líquido-líquido, también conocida como extracción con solventes, como el Thinner) o extracción con disolventes, es un proceso químico empleado para separar una mezcla utilizando la diferencia de solubilidad de sus componentes entre dos líquidos inmiscibles o parcialmente miscibles por ejemplo, agua y cloroformo, o éter etílico y agua.

       En la extracción líquido-líquido se extrae del seno de un líquido A una sustancia (soluto) poniendo A en contacto con otro líquido B, inmiscible o parcialmente miscible con A, que tiene mayor afinidad por el soluto, pasando la sustancia del seno del líquido A al seno de B. Con esta operación se busca concentrar un analito o bien separarlo de una matriz compleja o con interferentes.

         La extracción liquido-liquido se divide en dos tipos:

Extracción líquido-líquido simple

          La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de una mezcla. El éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relación de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribución o de reparto (K = concentración en disolvente 2 / concentración en disolvente 1).

            Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa (bien porque la reacción se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante el final de reacción se haya añadido una disolución acuosa sobre la mezcla de reacción inicial). En estas situaciones, la extracción del producto de reacción deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede conseguir añadiendo un disolvente orgánico adecuado, más o menos denso que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la máxima cantidad de producto a extraer pero no las impurezas que lo acompañan en la mezcla de reacción. Después de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio más rápido del producto a extraer entre las dos fases, se producirá una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase orgánica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el disolvente orgánico de extracción elegido y el agua. Unos minutos después de la agitación, las dos fases se separan de nuevo, espontáneamente por decantación, debido a la diferencia de densidades entre ellas, con lo que la fase orgánica que contiene el producto deseado se podrá separar mediante una simple decantación de la fase acuosa conteniendo impurezas. La posición relativa de ambas fases depende de la relación de densidades. Dado que después de esta extracción, la fase acuosa frecuentemente aún contiene cierta cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extracción un par de veces más con disolvente orgánico puro.

      

      Una vez finalizada la operación de extracción, se tiene que recuperar el producto extraído a partir de las fases orgánicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgánica resultante con un agente desecante, filtrar la suspensión resultante y finalmente eliminar el disolvente orgánico de la disolución seca conteniendo el producto extraído por destilación o evaporación.

Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar el producto deseado selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extracción es eliminar impurezas no deseadas de una disolución.

       Características del disolvente de extracción: La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones. 

• Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico.
• Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción que en el disolvente original.
• Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.
• Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del producto extraído mediante destilación o evaporación.
• Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero sí tóxicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos e inflamables como el benceno.

Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor frecuencia

• Cuanto más polar es el disolvente orgánico, más miscible (soluble) es con el agua. 

• Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son miscibles con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones líquido-líquido. 

• Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano, el éter dietílico, el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como disolventes orgánicos de extracción.

Tabla de disolventes de extracción comúnmente utilizados

Nombre	Fórmula	Densidad (g/mL)1	Punto de ebullición (ºC)	Peligrosidad
Disolventes de extracción menos densos que el agua
Éter dietílico	(CH3CH2)2O	0,7	35	Muy inflamable, tóxico
Hexano	C6H14	≈ 0,7	> 60	Inflamable
Benceno	C6H6	0,9	80	Inflamable, tóxico, carcinógeno
Tolueno	C6H5CH3	0,9	111	Inflamable
Acetato de etilo	CH3COOCH2CH3	0,9	78	Inflamable, irritante
Disolventes de extracción más densos que el agua
Diclorometano	CH2Cl2	1,3	41	Tóxico
Cloroformo	CHCl3	1,5	61	Tóxico
Tetracloruro de carbono	CCl4	1,6	77	Tóxico

¹ La densidad del agua es 1,0 g/mL, y la de la disolución acuosa saturada de NaCl es 1,2 g/mL.

          Repetición del proceso de extracción: Después de una primera extracción se produce un reparto del compuesto a extraer entre el disolvente de extracción y la fase inicial. Como la fase inicial suele contener aún una cantidad apreciable del compuesto a extraer, variable en función de su coeficiente de reparto entre los dos disolventes implicados, es recomendable repetir el proceso de extracción con nuevas cantidades de disolvente de extracción, para optimizar su separación. Es más eficiente una extracción con n porciones de un volumen V / n de disolvente de extracción que una sola extracción con un volumen V de disolvente. Por lo tanto, cuanto mayor sea el número de extracciones con volúmenes pequeños de disolvente de extracción, mayor será la cantidad de producto extraído, o dicho de otra forma, “mejor muchos de poco que pocos de mucho”.        

Extracción líquido-líquido continua

         La extracción líquido-líquido simple, que es el procedimiento de extracción más utilizado en el laboratorio químico, se suele utilizar siempre que el reparto del compuesto a extraer en el disolvente de extracción es suficientemente favorable. Cuando eso no es así, y la solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes de extracción habituales no es muy elevada se suele utilizar otro procedimiento que implica una extracción continua de la fase inicial (normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgánico de extracción. Para evitar utilizar grandes volúmenes de disolvente de extracción, el proceso se hace en un sistema cerrado en el que el disolvente de extracción se calienta en un matraz y los vapores del disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cámara de extracción que contiene la disolución acuosa a extraer. El disolvente condensado caliente se hace pasar a través de la disolución acuosa, para llegar finalmente, con parte del producto extraído, al matraz inicial, donde el disolvente orgánico se vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.

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